液液萃取儀是各級實驗室非常常見的一項前處理操作,傳統(tǒng)的手工液液萃取勞動強度大、效率低且操作人員易吸入有毒氣體。常見的液液萃取儀多以垂直震蕩、360度翻轉(zhuǎn)器為主,但都是部分解決了手工振搖的過程,無法自動洗滌和清洗,效率不高。
液液萃取儀的操作步驟:
1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強度為40Hz,時間90s,停留時間為0,萃取一次,以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
7、萃取強度、時間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中精確加入10ml三氯甲烷,設(shè)置萃取強度為35Hz,時間60s,停留時間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團干脫脂棉或濾紙,將三氯甲烷層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去起初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長,以三氯甲烷為參比,測定吸光度。
11、空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。